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热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA6（尼龙6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物，其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6（尼龙6，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出，PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在450℃（43min）左右时，其热降解速率达到最大，说明PA6的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-280...
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2024
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热重-红外（TG-FTIR）联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑胶原料，EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，颗粒状，日本三井公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。将EVA颗粒切小，取4mg左右放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出，EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段，DTG曲线上有两个失重峰：第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃，这个范围内在370℃（13min）时，热降解速率达到上限；第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃，这个范围内在450℃（17min）左右时，其热降解速率达到...
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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要： 轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料，它直接影响到工艺的运行及产品的质量，而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成，它们都有含氧取代基（分别为羧基、羟基和酯基），三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景（基础油）影响，根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线，将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量，能够达到快速、准确地目的，同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高（耗费大量试剂）的缺点。 关键词： 红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收），将系列标准物质用基础油（碳链为C12～C16的煤油基润滑油）按一定比例稀释成标准溶液，根据朗伯-比尔定律，随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式，便可得知样品各成分的浓度。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；液体测试附件 固定液体池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 纯度为99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 纯度为98%；碳十六饱和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 纯度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 纯度为97.5%；正构十三烷（C 13 H 28 ）...
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红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要： 环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换；分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。 关键词： 红外光谱法 水中油 定量检测 点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪4cm 石英具塞比色皿 试剂： 四氯乙烯（C2Cl4）:环保用，天津基准试剂有限公司；正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂；姥鲛烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析纯：北京百灵威科技有限公司；甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析纯：天津市江天化工技术有限公司；无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）分析纯：北京化工厂；氯化钠（NaCl）分析纯：天津化...
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红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要： 游离二氧化硅含量是空气中粉尘污染物测定的重要组成部分，本文采用标准曲线法测定二氧化硅含量，方法简单，回收率效果理想。在煤矿、金矿等矿石采集行业、陶瓷加工及耐火材料行业等工作现场，以及火力发电厂周边的空气中含有较多的游离二氧化硅。长期接触此类空气会损伤人的呼吸系统，严重的可能导致矽肺病，因此控制和监测空气中游离二氧化硅含量显得尤为重要。空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英，本文参照GBZ/T 192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定 第四部分：游离二氧化硅含量》选用标准曲线法测定样品二氧化硅含量操作简单，结果准确。 关键词： 红外光谱法 药品（食品）包装材料 定性检测 点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理 空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英，可采用标准α-石英建立标准曲线，再将样品测定的吸光度值代入其中，从而得到样品中游离二氧化硅含量。 · 实验条件仪器及附件： FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪 压片模具 压片机 玛瑙研钵 红外烘烤箱 药品： 标准α-石英（纯度99%） 溴化钾KBr （光谱纯） · 样品采集根据测试目的，样品采集地点、采集时间均有所...
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荧光分光光度法在食品中维生素C含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要： 荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定食品中维生素C含量的方法以荧光分光光度法为主。本文以婴幼儿乳品为例，依据国家标准GB 5413.18-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》，应用港东F-380型荧光分光光度计对婴幼儿乳品中维生素C的含量进行测定。结果证明此方法操作简便，线性良好是测定食品中维生素C含量的理想方法。 关键词： 荧光分光光度法 维生素C 抗坏血酸 食品 婴幼儿乳品点击查看相关产品：F-380荧光分光光度计 · 原理维生素C（抗坏血酸）在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸，它与邻苯二胺（OPDA）反应生成荧光物质（喹唔啉），用荧光分光光度计测定其荧光强度，其荧光强度与维生素C的浓度成正比。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物不与邻苯二胺反应，以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。 · 实验条件仪器及附件：天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件：激发波长：350nm发射波长：430nm药品：淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、盐酸、亚铁氰化钾、结晶乙酸钠、硼酸、邻苯二胺、维生素C标准品。其它：分析天平（0.0001g）、烤箱、水浴锅、80～200目筛子、研钵、抽滤装置、称量纸、药勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、滤纸、移液管、具塞比色管、烧杯、擦镜纸、玻璃棒、胶头滴管等。 · 实验流程· 样品前处理样品前处理步骤如下图所示： 图1 样品前处理流程图备注：样品称样量依据其本身维生素C含量（约...
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