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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用(1)

日期: 2024-03-01
浏览次数: 376

热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

天津港东科技股份有限公司  应用分析部

摘要

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物)是重要的塑胶原料,EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。

 

1 实验方法

1.1 样品及仪器

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物,颗粒状,日本三井公司生产,工业品)

FTIR-850

可加热气体室及传输线附件

TG 209 F1(德国耐驰公司)

 

1.2实验程序设定

1.2.1 TGA设定

气氛为30ml/min的高纯氮气

热重分析的起始温度为40℃(保持1min,以升温速率60℃/min快速升至180,然后以20℃/min升至600℃。

 

1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定

传输线接口温度为200℃

传输线温度为210℃

可加热气体室温度为210℃

 

1.2.3 FTIR-850设定

分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1

 

1.3 实验方法

通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger

将EVA颗粒切小,取4mg左右放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR

 

2 实验结果与讨论


 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

图1  TG曲线及其一阶导数曲线

 

从图1中可以看出,EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段,DTG曲线上有两个失重峰:第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃,这个范围内在370℃(13min)时,热降解速率达到上限;第二个热失重温度范围主要发生在400—500,这个范围内在450℃(17min)左右时,其热降解速率达到上限,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。

 

热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

图2 EVA分解过程中不同时间处逸出气体的红外谱图

 

图2的曲线11位于373.4℃(13 min)处逸出气体的红外谱图,即EVA第一个失重阶段所放出气体的红外谱图,经谱图检索,可看到曲线1与乙酸的标准红外谱图基本一致。由此可确定EVA在第一个失重阶段的确会逸出乙酸。

图2的曲线2,3,4,5分别代表图1中15 min,16 min,17 min20min逸出气体的红外谱图,对应的温度分别为,412.0℃,432.5℃,452.5℃,513.2℃。由于乙酸中甲基的比例很小,所以曲线1、2中2960cm-1处基本看不到甲基的特征峰。当第一次失重结束时,曲线3和4中仍克看到羰基的特征峰,但其慢慢降低,说明乙酸逸出在逐渐减少,同时曲线4出现了明显的甲基特征峰(2960cm-1),说明已有挥发性脂肪烃逸出。曲线5中可看到羰基的特征峰已经消失,而甲基的特征峰十分显著,说明此时逸出气体为挥发性脂肪烃,逸出气体成分十分复杂并且叠加在一起。因此,红外谱图的的识别相当困难。若有需要,可将其与蒸汽相红外标准谱图库中已知的标准谱图进行比较和识别。



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