红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用
天津港东科技股份有限公司 应用分析部
摘要： 游离二氧化硅含量是空气中粉尘污染物测定的重要组成部分，本文采用标准曲线法测定二氧化硅含量，方法简单，回收率效果理想。
在煤矿、金矿等矿石采集行业、陶瓷加工及耐火材料行业等工作现场，以及火力发电厂周边的空气中含有较多的游离二氧化硅。长期接触此类空气会损伤人的呼吸系统，严重的可能导致矽肺病，因此控制和监测空气中游离二氧化硅含量显得尤为重要。
空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英，本文参照GBZ/T 192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定 第四部分：游离二氧化硅含量》选用标准曲线法测定样品二氧化硅含量操作简单，结果准确。
关键词： 红外光谱法 药品（食品）包装材料 定性检测
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· 原理
空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英，可采用标准α-石英建立标准曲线，再将样品测定的吸光度值代入其中，从而得到样品中游离二氧化硅含量。
· 实验条件
仪器及附件：
FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪
压片模具
压片机
玛瑙研钵
红外烘烤箱
药品：
标准α-石英（纯度99%）
溴化钾KBr （光谱纯）
· 样品采集
根据测试目的，样品采集地点、采集时间均有所不同，具体方法参见GBZ159-2017《工作场所空气中有害物质检测的采样规范》和GBZ/T192-2007《工作场所空气中粉尘测定》中的第1和第2部分，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于方法测定游离二氧化硅的含量。
· 样品前处理
准确称量滤膜上粉尘的质量（G），然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取溴化钾和灰化后粉尘样品的混合样250mg一起放入玛瑙研钵中研磨混匀后，连同玛瑙研钵一起放入干燥箱（110±5℃）中10min。 将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压15～20MPa,持续约1min,制备出的锭片作为样品。
取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。
· 标准曲线的建立
准确称取大样（标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg）10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg（见表1、图一），分别加入溴化钾粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分别于玛瑙研钵中混匀并全部转移至压片模具中，在压片机下压片。以空气为背景扫描制得的锭片，记录其900～600cm-1的红外谱图。
以827～628cm-1 为基线，分别记录标准曲线在800cm-1的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及R2（见图1）。
· 标准曲线的验证：
准确称取大样的质量（精确至0.001g）加入溴化钾粉末至总重量为250mg，然后将其全部转移至压片模具中压片。
以空气为背景扫描制得的锭片，记录其900～600cm-1的红外谱图。将800cm-1 附近的吸光度值代入标准曲线方程，计算出回收率（见表2）。
· 总结
采用“标准曲线法”测定空气中游离二氧化硅含量，操作简单，方法准确，回收率验证效果理想，是测定空气中游离二氧化硅的理想测试方法。